背景及概述[1][2]

3,4-二甲氧基苯乙酸甲酯又名高藜芦酸甲酯，可用于合成β受体阻滞药贝凡洛尔(bevantolol)和抗心律失常药维拉帕米(verapamil)等，也是合成异喹啉类生物碱的关键中间体。传统合成方法是用3,4-二甲氧基氯苄和氰化物反应得到3,4-二甲氧基苯乙腈，再经水解制得1，该路线需使用剧毒的氰化物。另一合成路线是以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料，经硝基甲烷缩合生成3,4-二甲氧基-β-硝基苯乙烯，再经硼氢化钾还原、DMSO氧化制得。该路线的原料和还原试剂价格较高，生产成本较高。

3,4-二甲氧基苯乙酸甲酯

应用[3]

制备3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲啰啉钆(III)配合物：

将0.59g(3mmol)3,4-二甲氧基苯乙酸甲酯,0.40g(2mmol)1,10-邻菲啰啉(phen)溶解于20ml无水乙醇中;另取0.45g(1mmol)硝酸钆Gd(NO3)3·6H2O溶于10ml无水乙醇后,在不断搅拌的情况下,慢慢滴加到上述溶液中。很快出现沉淀,继续搅拌2h过滤,并用乙醇洗涤产物后自然干燥,可得到粉末状固体,产率约70%。滤液于室温下自然挥发,25d后得到适合于单晶分析的无色块状晶体,过滤、洗涤、干燥,收集产品。

对粉末样C84H82Gd2N4O24进行元素分析(Mr=18....