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34-二甲氧基苯乙酸的应用
背景及概述[1][2]
3,4- 二甲氧基苯乙酸又名高藜芦酸，可用于合成 β 受体阻滞药贝凡洛尔 (bevantolol) 和抗心律失常药维拉帕米 (verapamil) 等，也是合成异喹啉类生物碱的关键中间体。
制备方法[1]
3,4- 二甲氧基苯乙酮酸乙酯 (3)的制备：
装有电动搅拌和尾气吸收装置的 250 ml 颈瓶中加入无水三氯化铝 (14.7 g， 0.11 mol)、二氯甲烷 (110 ml) 和2(13.8 g，0.10 mol)，搅匀后冰浴下缓慢滴加草酰氯单乙酯 (15.0 g，0.11 mol)，约30 min 内滴加完毕。撤去冰浴，室温反应 6 h 后加热至 35 ℃左右反应 4 h。反应结束后冰水浴冷却，加入水 (100 ml)，分出有机层。水层用二氯甲烷(30 ml×2) 萃取，合并有机层。依次经 5％碳酸氢钠水溶液 (50 ml×2) 和水 (80 ml×2) 洗涤，无水硫酸钠干燥后过滤，滤液减压浓缩至干，剩余....
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