制备方法【1】【2】【3】【6】

1.在100ml的三口烧瓶中,加入2,6二氟苯甲腈10.0g、H2O230ml、醇40ml和自制的催化剂若干,控制温度40～ 50℃ ,滴加OH- 30ml,加完后保温反应4h。反应结束后用水蒸汽蒸馏(蒸出部分醇回收套用),冷却结晶,过滤,烘干得2,6二氟苯甲酰胺9.7g,纯度99%,mp 145～ 147℃,收率97%。

在100ml的三口烧瓶中加入配好的碱65g,冷却至0℃以下,加入溴素10.2g、2,6二氟苯甲酰胺9.7g,0℃以下反应1h,放出移至200ml的三口烧瓶中,并依次加入NaOH 40g、NaHSO3若干,进行霍夫曼反应30min,温度控制在60～ 70℃。反应结束后用水蒸汽蒸馏,分出有机层,经减压蒸馏收集50～ 60℃/1.33kPa馏分,得2,6二氟苯胺6.8g,纯度99%以上,收率70%。

合成2,6-二氟苯胺的反应路线1

图1为合成2,6-二氟苯胺的反应路线1

2.以2,6一二氟苯甲酰胺、次氯酸钠等为原料,合成2,6一二氟苯胺。

（1）溴素法

在25OmL的三颈瓶中加人配好的NaOH溶液,冷却至0℃以下,分次加人溴素11.3g,搅拌15min,2,6一二氟苯甲酰胺10.6g,0℃以下反应lh,加NaOH若干,反应0.5h,温度控制在60一70℃,加NaHSO4若干,搅拌10min。反应结束后用水蒸汽蒸馏,分出有机层,经减压蒸馏收集50-60℃/l.33kPa、馏分得2,6-二氟苯胺7.5g,纯度99%以上,收率达70%。

（2）通氯气法

在250mL三颈瓶中,分别加人140g水、若干NaOH....