背景

2,6-二氟苯乙酮是有机合成的中间体，可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。

制备 [1][2]

1.2，6-二氟苯乙酮的制备：用硫酸/乙酸水解

氯化镁(167g，1.75mol)被添加到丙二酸二乙酯(125g，780mmol) 的氯苯(500mL)溶液中，并且在环境温度下搅拌浆液30分钟。随着外部 冷却，保持内部温度在添加期间介于25-27℃之间，添加三乙胺(238mL， 1.71mol)。在环境温度下搅拌浆液30分钟。随着外部冷却，保持温度在添 加期间介于25-27℃之间，缓慢添加2，6-二氟苯甲酰氯(100g，565mmol) 的氯苯(100mL)溶液。在环境温度下搅拌浆液2小时，然后冷却至0℃。 将浆液倾注到1N的盐酸中(2000mL)。使两相混合物回到环境温度，并且 使相分离。相被分离。向氯苯相(76g)的一部分添加浓硫酸(10mL)和 60％含水的乙酸(35mL)混合物。将混合物加热至91-94℃7小时，冷却至 环境温度，然后用10％含水的氢氧化钠调节至pH7。分离所述相，并且水 相用氯苯反萃取。合并氯苯相并且用水洗涤。合并的氯苯相的HPLC重量％ 分析表明2，6-二氟苯乙酮7.57g(87％)的收率。

2.2，6-二氟苯乙酮的制备：用乙腈/水水解

氯化镁(1.65g，17.3mmol)被添加到丙二酸二乙酯(1.24g， 7.7mmol)的乙酸乙酯(20mL)溶液中，并且在环境温度下搅拌浆液30分 钟。添加三乙胺(2.35mL，16.7mmol)，并且搅拌浆液另一个30分钟。将 浆液冷却至0℃，并且2，6-二氟苯甲酰氯(1.0g，5.6mmol)的乙酸乙酯 (5mL)溶液经过15分钟滴加，保持内部温度低于5℃。在添加的最后，使 反应温热至环境温度，并且搅拌约3小时。然后用1N的盐酸(50mL)处理 浆液，并用乙酸乙酯(100mL)萃取。分离有机相，经过MgSO4干燥，并 且过滤。减压下浓缩滤液，产生包含中间体的无色油(1.97g)。油被溶解 于乙腈(25mL)中，并且加入水(2mL)。将溶液转移到压力反应器中并 且密封。搅拌中间体溶液，并且加热至150℃1小时。将反应混合物冷却至 环境温度，并且释放残压。溶液的HPLC重量％分析表明2，6-5氟苯乙酮 874mg的收率(100％)。

3.使用丙二酸单乙酯钾盐制备2，6-二氟苯乙酮

合并丙二酸单乙酯钾盐(13.4g，77mmol)、氯化镁(16....