5-溴苯并[1,3]二氧杂环戊烯-4-羧酸的制备
背景及概述[1]
5-溴苯并[1,3]二氧杂环戊烯-4-羧酸可用作医药合成中间体。可由6-溴-2,3-二羟基苯甲醛通过三步制备得到。
制备[1]
步骤1:6-溴-2,3-二羟基苯甲醛
将6-溴-2-羟基-3-甲氧基苯甲醛(2.00g,8.65mmol)溶于二氯甲烷(10mL)中并冷却至0°C。通过注射器添加三溴化硼(17.0mL的1.0M溶液,17.00mmol),并将溶液在0°C搅拌1h,然后将反应升温至环境温度并搅拌15h,此时进行TLC分析表明反应完成。将反应混合物倒在冰上,用乙酸乙酯萃取。有机层用硫酸镁干燥,并通过旋....
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