背景及概述

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溴氨基苯甲酸甲酯是一种酯类化合物，主要作为有机中间体，用于有机合成中。

制备[1]

方法一

将302mg(2mmol)邻氨基苯甲酸甲酯、143mg(1.2mmol)溴化钾加入到50ml三颈烧瓶中，再加入AcOH：H

2

O＝9:1的10ml溶剂，转移至恒温磁力搅拌水浴锅中，控制好温度为30℃ 搅拌反应1小时，在反应前15分钟内缓慢分批加入1.8g(1.8mmol)ZnAl-BrO

3

--LDHs。反应结束后，用二氯甲烷萃取反应液，合并有机相，在二氯甲烷相中加入两药勺柱层析硅胶(200-300目)，并通过减压蒸馏出去二氯甲烷，在通过柱层析(石油醚：乙酸乙酯＝10:1作为洗脱剂)分离得到纯产物359mg。该物质为灰白色固体，产率78％。

表征数据：mp 73-74℃。

1

H NMR(500MHz,CDCl3)δ:7.98(d,J

＝2Hz,1H),7.34(d,J＝9Hz,1H),6.58(d,J＝9Hz,1H),5.77(s,2H),3.89(s,3H).

13

C NMR(125MHz,CDCl3)δ:167.4,149.3,136.6,133.3,118.3,111.9,107.2,51.7.

HRMS(....