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3-(1-吡咯烷基)苯甲醛的制备
背景及概述[1]
3-(1-吡咯烷基)苯甲醛可用作医药合成中间体。
制备[1]
(1-吡咯烷基)苯甲醛的制备分为以下几步:
步骤1：2-（3-溴苯基）-1,3-二氧戊环（2）的合成：
在氩气氛下向搅拌的3-溴苯甲醛（500mg，2.70mmol）的甲苯（10mL）溶液中加入pTSA（催化量）在室温下，乙烷-1,2-二醇（0.5mL，8.10mmol）;加热至120℃并搅拌3小时。通过TLC监测反应;在反应完成后，将反应混合物用冰冷的水（20mL）淬灭并用EtOAc（2×30mL）萃取。将合并的有机萃取液用饱和NaHCO 3溶液（20mL）洗涤，经硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩。粗2-（3-溴苯基）-1,3-二氧戊环（550mg，89％），为无色液体。粗产物无需进一步纯....
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