2-苯甲基-5-氯-1,2,3,4-四氢-[2,6]二氮杂萘的制备
背景[1][2]
2-苯甲基-5-氯-1,2,3,4-四氢-[2,6]二氮杂萘可用作医药合成中间体和有机合成中间体,主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。
制备[1]
2-苯甲基-5-氯-1,2,3,4-四氢-[2,6]二氮杂萘制备如下:
步骤1:N-乙氧基-3-甲基吡啶碘化物:
向圆底烧瓶中加入3-甲基吡啶-N-氧化物(50.00g,458mmol)和无水二氯甲烷(90mL)。向其中加入碘乙烷(715.57g,4587mmol)并在室温下搅拌过夜。反应完成(TLC)后,将形成的白色固体过滤并用乙酸乙酯(2×50mL)洗涤并干燥,得到所需产物(102g,86%)。
第2步:3-甲基吡啶-4-甲腈:
向圆底烧瓶中加入N-乙氧基-3-甲基吡啶碘化物(74.00g,536mmol),碳酸钾(148.00g,1072mmol)和水(350mL)。在30分钟内向其中缓慢加入氰化钠(49.9g,1018mmol)的水(200mL)溶液。将所得反应混合物加热至....
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