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2-硝基苯基-Β-D-木二糖苷的制备方法
背景及概述[1]
2-硝基苯基-Β-D-木二糖苷可用作医药合成中间体。
制备[1]
2-硝基苯基-Β-D-木二糖苷制备如下：
1）1）在室温下，30分钟内将1（41.2g，0.12mol）的无水Me2CO（150mL）溶液滴加到2-硝基苯酚（28.7g，0.21mol）的无水Me2CO（700mL）搅拌溶液中。在室温下搅拌过夜后，将不溶物收集在硅藻土垫上，用Me2CO洗涤，并将合并的滤液和洗涤液浓缩。将残余物在2：1EtOAc-己烷（300mL）中的溶液过滤通过硅胶层，将其用2：1EtOAc-己烷（500mL）洗涤。将合并的滤液和洗涤液浓缩，并将残余物从2-PrOH-EtOH中结晶，得到2（31.4g，65％）：
2）将2（29.6g）的无水MeOH（300mL）溶液用催化量的甲醇NaOMe处理。将混合物在室温下保持5小时，用AmberliteIR-120（H÷）树脂中和，过滤并浓缩。残余物从EtOH中结晶，得到4（18.6g，92％）：mp17....
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