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2-硝基对苯二胺的制备方法
背景及概述[1-4]
2-硝基对苯二胺又叫2-硝基-1,4-苯二胺，是一种重要的医药原料，可用于合成瑞替加滨、艾普拉唑、依佐加滨等药物。
制备[1]
将0.5摩尔(约103.1克)1，4‑对苯二胺硫酸盐I、1.1摩尔(约231克)分析纯三氟乙酸酐、1.6摩尔(约162克)三乙基胺和250毫升分析纯二氯甲烷，加入反应器中，室温下充分搅拌1小时。过滤，得到142.5克N1，N4‑二三氟乙酰基‑对苯二胺II。
将N1，N4‑二三氟乙酰基‑对苯二胺II(60.3克，0.2摩尔)加入到300毫升分析纯乙酸酐中，充分搅拌以形成悬浮液。室温下向反应体系中滴加25毫升分析纯浓硝酸。滴加完毕后继续搅拌6小时。然后将反应液过滤，滤饼先后用200毫升水和200毫升分析纯乙酸乙酯各洗涤一次。充分干燥后得到36.3克N1，N4‑二三氟乙酰基‑2‑硝基‑对苯二胺III。
将36.3克N1，N4‑二三氟乙酰基‑2‑硝基‑对苯二胺III、53克碳酸钠和400毫升水加入反应器中，加热回流1小时。反应结束后将反应体系降至室温。将反应体系抽滤得到16.1克2-硝基对苯二胺。三步反应总产率为50％；产物为红黑色固体，熔点为136-137℃。....
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