2-(4-氟苯基)-5-[(5-碘-2-甲基苯基)甲基]噻吩
【背景及概述】
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2-(4-氟苯基)-5-[(5-碘-2-甲基苯基)甲基]噻吩,CAS号为898566-17-1,分子式为C18H14FIS,分子量408.27200;PSA为28.24000;LogP为6.05800,密度1.533,沸点450.2ºC at 760 mmHg,闪点226.1ºC,折射率1.643。如果吸入,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。对保护施救者的忠告如下:将患者转移到安全的场所,咨询医生,如果条件允许请出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。若泄露,小量泄漏尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中,用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所,禁止冲入下水道;若大量泄漏,构筑围堤或挖坑收容,封闭排水管道,用泡沫覆盖,抑制蒸发,用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
【制备】
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方法1:以2-(4-氟苯基)噻吩为原料,制备2-(4-氟苯基)-5-[(5-碘-2-甲基苯基)甲基]噻吩,反应方程式如下:
制备2-(4-氟苯基)-5-[(5-碘-2-甲基苯基)甲基]噻吩具体反应步骤如下:
步骤1:4-氟-苯基溴化镁
向Mg(19.44g,0.8mol)中加入2-Me-THF(80ml,0.1L / mole),缓慢搅拌。将1-溴-4-氟-苯(142.8g,0.816mole)溶于2-Me-THF(200ml,0.25L / mole)中,并将25ml该溶液加入到Mg混合物中。将所得混合物加热至约43℃,在约40分钟内加入剩余的1-溴-4-氟苯溶液,同时将混合物保持在回流温度。用2-甲基-THF(40mL)冲洗添加1-溴-4-氟苯的加料漏斗,并将清洗液加入反应液。将所得混合物在90℃下搅拌1小时,冷却至20℃,得含有4-氟-苯基溴化镁的棕绿色溶液。
步骤2:2-(4-氟苯基)噻吩
将2-溴噻吩(130.4g,0.8mol)溶于2-Me-THF(240ml,0.3L / mole)中,并将所得混合物冷却至2℃,加入NiCl
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(dppe)(2.11g,4.0mmol),在≤30℃下,....
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