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246-三氟苯甲醇的制备和应用

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246-三氟苯甲醇的制备和应用


背景及概述[1]

2,4,6-三氟苯甲醇是一种有机中间体,可由1,3,5-三氟苯作原料通过两步制备得到。有文献报道其可以用于制备农药吡虫啉、啶虫脒、和医药磺胺米隆中间体2,4,环氧漆固化剂6-三氟苄胺。

制备[1]

报道一:2,4,6-三氟苯甲醛的制备

2000ml四口瓶投入四氢呋喃500g,1,3,5-三氟苯132g,冷却至-60℃,在-60~-90℃滴加2.5N500ml丁基锂,滴加约1.5h,加毕保温2h,体系滴加80gN,N-二甲基甲酰胺和100g四氢呋喃溶液,控制温度在-60℃以下,加毕保温反应3h,保温毕,升温至-30℃,待用。另一3000ml四口瓶内投入650g水、226g30%盐酸、190g氯化钠,搅拌,在20℃滴加上述低温反应液,加毕,保温0.5h,分层,水层用200g甲基叔丁基醚萃取,合并有机层,蒸去溶剂得2,4,6-三氟苯甲醛145g,GC:97%,收率90%。所得最终产物进行质谱分析和元素分析,所得结果如下:质谱:m/z:....


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