(R)-3,3'-双(3,5-双三氟甲氧基苯基)-1,1'-联-(2-萘酚)磷酸酯的制备
(R)-3,3'-双(3,5-双三氟甲氧基苯基)-1,1'-联-(2-萘酚)磷酸酯的制备
背景及概述[1]
(R)-3,3'-双(3,5-双三氟甲氧基苯基)-1,1'-联-(2-萘酚)磷酸酯是一种手性联萘酚 -磷酸衍生物,可作为催化剂使用进行不对称曼尼希型反应、不对称加氢磷酰化反应及不对称氮杂狄尔斯阿德尔反应的不对称合成反应。
制备[1]
1)(R)-3,3'-双(3,5-双三氟甲氧基苯基)-1,1'-联-(2-萘酚)的合成
在已干燥的三颈(100ml)茄形烧瓶中,在氮气气氛下依次添加Pd(PPh
3
)
4
(0.15mM,0.06eq)、二甲氧基乙烷(15ml)、3,5-双(三氟甲基)溴苯(7.54mM,3.0eq),搅拌10分钟。随后,添加已用乙醇稀释的(R)-3,3’-双(二羟基硼烷)-2,2’-二甲氧基-1,1’-联萘(2.56mM)和2当量(N)碳酸钠水溶液(7.6mM,3.0eq),加热回流18.5小时。随后,冷却至室温,减压蒸馏掉二甲氧基乙烷。然后,用二氯甲烷和1当量盐酸进行溶解,使用二氯甲烷萃取3次。用1当量盐酸、食....
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