背景及概述[1][2]

(4-脒苯基)甲磺酰氟盐酸盐是一种磺酸盐衍生物，可用于锂电池电解液的制备。

制备[1]

将α-溴-对-甲苯腈（24.5g; 125mmol）和亚硫酸钠（17.0g; 135mmol）在50ml水中的混合物加热至回流并回流18小时。将该混合物在仍然热的同时倒入100ml饱和NaCl水溶液中。将得到的重白色沉淀物彻底冷却，通过抽滤收集，并用两份饱和NaCl水溶液和三份Et

2

O洗涤。在CaSO

4

上真空干燥后，以基本上定量的产率获得对氰基苯基甲基磺酸钠。

在干燥的500ml含有搅拌棒的圆底烧瓶中，向对氰基苯基甲基磺酸钠（11.0g; 50mmol）在150ml无水四氢呋喃（THF）的悬浮液中加入无水甲醇（4.0ml; 3.2g; 100mmol），将悬浮液在冰浴中冷却。将无水HCl以快速流的形式鼓入冷悬浮液中90分钟，然后将混合物在4℃搅拌4天。在旋转蒸发器上减压除去THF和过量的HCl，留下乳脂状残余物。将残余物悬浮在无水甲醇（150ml）中，并将混合物在室温下搅拌，同时逐滴加入甲醇氨直至混合物呈中性（用pH试纸测定）。将混合物在油浴中加热并在60℃-65℃的浴温下保持约3小时。偶尔检查pH，如果需要，加入另外的甲醇氨以保持中性。冷却至室温后，将混合物在冰箱中储存两天以完全沉淀。通过抽滤收集沉淀物并用EtOAc洗涤。真空干燥后，粗制对脒基苯基甲基磺酸盐的氢氯化物含量为10.7g（....