五大材料热性能分析方法

       1、热分析简介

       热分析的本质是温度分析。热分析技术是在程序温度 (指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等) 控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化，即 P = f(T)。按一定规律设计温度变化，即程序控制温度：T = (t)，故其性质既是温度的函数也是时间的函数：P = f (T, t)。

       2、材料热分析意义

       在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。

       3、常用热分析方法解读

       根据国际热分析协会 (ICTA) 的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，常用的热分析方法包括热重分析法 (TG)、差示扫描量热法 (DSC)、静态热机械分析法 (TMA)、动态热机械分析 (DMTA)、动态介电分析 (DETA) 等，它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。

热重分析 (TG)

      热重法 (TG) 是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。

       应用范围：(1) 主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；(2) 研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。

       原理详解：样品重量分数 w 对温度 T 或时间 t 作图得热重曲线 (TG曲线)： w = f (T or t)，因多为线性升温，T 与 t 只差一个常数。TG 曲线对温度或时间的一阶导数 dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线 (DTG曲线)。

       图2中，B 点 Ti 处的累积重量变化达到热天平检测下限，称为反应起始温度；C 点 Tf 处已检测不出重量的变化，称为反应终了温度；Ti 或 Tf 亦可用外推法确定，分为 G 点 H 点；亦可取失重达到某一预定值 (5%、10%等)时的温度作为 Ti。Tp 表示最大失重速率温度，对应 DTG 曲线的峰顶温度。峰的面积与试样的重量变化成正比。

       实战应用：热重法因其快速简便，已经成为研究聚合物热变化过程的重要手段。例如图 3 中聚四氟乙烯与缩醛共聚物的共混物的 TG 曲线可以被用来分析共混物的组分，从图 1 中可以发现：在 N2 中加热，300~350 ℃ 缩醛组分分解 (约80%)，聚四氟乙烯在 550 ℃ 开始分解 (约20%)。

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