天津化学化工协同创新中心，天津大学化工学院

旨在找出一种或是一系列颗粒流动性的表征方法，通过表征结果预测不同种类粉末涂料应用到生产线上进行喷涂时的流动性能。

通过对不同表征方法所得结果的分析，得到如下结论: 颗粒本身的基本物理参数会影响粉末颗粒的流动性，但不能单纯地用其判断流动性的好坏; 

不同粉末流动性测量法中，旋转床膨胀率和崩塌角测量法优于床层膨胀率和堆积角测量法;FT4内聚强度和扭矩能测量法均能判断粉末颗粒流动性的好坏，但前者的重复性较差。

世界五大汽车涂料生产公司杜邦(DuPont)、巴斯夫(BASF)、关西涂料(Kansai)、PPG和日本涂料(Nippon)开始大力研发汽车(外壳用) 粉末涂料。

随着我国环保力度的不断加大以及汽车产业的快速发展，21世纪初我国开始使用粉末涂料涂装汽车零部件，目前汽车铝轮毂粉末涂料的应用技术已达到国外水平。同时针对汽车车身开发的粉末涂料也已经应用于国产轿车的试验线上。

近年来粉末涂料在汽车涂装领域发展迅速，但是由于粉末涂料的特殊性质和汽车行业对涂层的高要求，国内外很多汽车公司的粉末喷涂生产线仍然会经常出现问题。

问题之一是粉末的流动性差，因而在喷枪口处发生喷涌，造成生产线上喷粉速率不均。此外，粉末涂料制造商为了获得更光滑的涂层不得不减小颗粒尺寸;而随着颗粒粒径的减小，流动性能更加恶化。

很多粉末涂料制造商都致力于尽可能减小粉末颗粒粒径的同时保证粉末颗粒很好的流动性。由于这两方面的要求，使得粉末颗粒的参数调节范围很小，粉末涂料的配方、颗粒尺寸、温度、相对湿度和喷涂过程的微小变化都会导致粉末的流动性达不到喷涂施工要求和涂膜外观要求。

因此，在涂装前，对粉末流动性的测试和预测显得更加重要。

本研究旨在归纳出一系列颗粒流动性的有效表征方法，通过这些表征结果识别出性质不佳的粉末涂料。

测量粉末颗粒流动性能的方法很多，理想情况下，这些表征方法应该准确、便于操作并且能够很好地判断出粉末流动性的好坏。

但是，实际中这些方法在测量准确性、结果重复性和简单易操作方面却不尽相同。在本研究中，我们选择了几种重要的表征方法在一定使用环境(应力范围)内探讨其实验结果并找出这些表征方法的适用情况。

1、实验部分

本研究采用环氧聚酯和聚氨酯2种目前在汽车工业领域具有代表性的粉末涂料作为样品。讨论了2类粉末颗粒的表征方法:一类是测量粉末颗粒的基本物理参数;一类是测量颗粒的流动性。

1.1 粉末的基本物理参数

1.1.1 密度

根据ASTM D5965—2013测定粉末涂料样品的密度。此测量方法的原理是通过测量粉末样品的质量以及粉末在正己烷中的体积排量来计算颗粒的真密度。

1.1.2 粒径分布

采用马尔文仪器公司的Mastersizer2000激光粒度分析仪测量每种粉末颗粒的粒径，分别测出D10、D50( D10表示小于此粒径的颗粒体积占颗粒总体积的10%，D50表示大于或小于此值的颗粒各占50%) 。

1.2 流动性的表征方法

此部分描述的表征方法能直接测量粉末的流动性。这些表征方法不是针对单个粉末颗粒，而是测量在一定的应力状态下颗粒群的表现情况。这些表征方法结果可以用来评估在相似的实际使用环境(应力状态)下粉末的表现情况。

1.2.1 床层膨胀率法

根据通用汽车公司标准GM 9984046中要求的测量方法，需要在不同的空气压力下，在56.6L的流化床中流化18.14kg的样品，测量粉末的流动性。

实验中采用按比例缩小的、直径为5.08cm的有机玻璃管流化床来测量床层膨胀率，见图1。

多孔分布板的材料为聚四氟乙烯。首先在流化床中填充10cm高的粉末，用表观气速为3.7cm/s的干燥的压缩空气流化粉末，使其达到剧烈的鼓泡床状态。

然后将表观气速调至1cm/s，并逐渐降低至0，测量此过程中不同气速下的床层高度。床层膨胀率为不同表观气速下的床层高度和表观气速为0时床层高度之比。床层膨胀率愈大，表明粉体的流动性愈好。

在粉末涂层工艺中，表观气速0.5cm/s 具有代表性，因此选取该气速条件下的床层膨胀率进行重复性分析。

1.2.2 旋转床膨胀率法

为尝试一种新的床膨胀测试方法，采用MercuryScientific公司生产的粉体综合特性分析仪测量旋转床膨胀率。在测试前，用金属杯称量120 mL粉末，倒入直径11cm、高3.5cm 的圆柱形转鼓中。

在测试时，首先将鼓的旋转速度设为100 r/min，待粉末混合均匀，停1min使粉末完全静止。然后将鼓的转速调10 r/min，在鼓旋转时，设备内部的数码摄像机会拍摄粉末流动情况并传输到电脑上，通过软件计算出粉末的平均体积。

旋转10s后，将鼓的转速提高5 r/min，再次测量粉末的平均体积。重复上述步骤直到转速达到100 r/min，结束测试。选取在转速达到70 r/min时的测量值与最初样品的体积之比即为旋转床膨胀率。同样地，旋转床膨胀率越高，表明粉体的流动性越好。

1.2.3 堆积角法

根据ASTM D6393—2014 采用Hosokawa Micron Powder Systems 公司生产的PT－N 粉末特性测试仪测量堆积角。在本测试中，粉末通过漏斗降落到一圆盘上，形成一锥形堆。

当不再有额外的粉末堆积到锥形堆上时，粉末堆的表面和圆盘表面之间....