紫外固化粉末涂料的合成及固化研究

刘宁、刘治猛、刘煜平、蒋欣、贾德民

华南理工大学材料科学与工程学院 

东莞理工学院材料与环境工程研究中心

导读：用E - 12 、E - 20 环氧树脂与丙烯酸反应,合成了可紫外光固化的环氧丙烯酸酯预聚物,并对产物进行固化研究。

讨论了催化剂的种类、反应温度、反应时间等对合成产物的影响,光引发剂的种类、光照时间等对固化产物的影响。

紫外光固化粉末涂料(简称UV 固化粉末涂料) 采用传统粉末涂料和UV 固化技术相结合的新技术而制成。

UV 固化粉末涂料的最大特征是工艺上分为2 个明显的阶段:熔融流平阶段和光照固化阶段。

涂层在熔融流平阶段不会发生树脂的早期固化,从而为涂层充分流平和驱除气泡操作提供了充裕的时间,这样就从根本上克服了热固化粉末涂料的顽疾,也消除了UV 固化液态涂料的不足。

它被称为真正的“5E”(经济Econo2my、效率Efficiency、生态Ecology、能源Energy、多能Enabling) 型环保涂料。

本文通过对环氧粉末涂料进行UV 固化研究[1～3 ] ,合成了可实现UV 固化的粉末涂料,并取得了很好的固化效果,从而使粉末涂料应用于塑料制品、纸张、纸板及木材等热敏性基材成为可能[4 ] 。其具有很好的工业应用前景。

1 实验部分

1.1 原料

1.2 主要仪器

1.3 环氧丙烯酸酯的合成

称取一定量的环氧树脂,加入装有搅拌器、氮气通入管、冷凝管的三口烧瓶中,加入甲苯溶解,升温至90 ℃并搅拌,开通氮气,将催化剂、阻聚剂溶解在丙烯酸溶液中,用恒压滴定漏斗缓慢滴加到三口烧瓶中。

然后加热、搅拌,缓慢升温,严格控制反应温度,一定时间后开始测反应物的酸值,当反应物的酸值降至5 mg KOH/ g 时结束。反应结束后减压分离溶剂,产物于真空烘箱中干燥至恒重。合成路线如图1 所示。

1.4 环氧丙烯酸酯的紫外固化

粉碎条件为常温下,将合成的预聚物、光引发剂等放入高速万能粉碎机中粉碎3 min ,间隔10min ,待粉碎机机身温度降低后再粉碎3 min 。

然后过筛至80μm ,用静电喷枪喷至马口铁片上,涂膜厚度控制为0. 2～0. 3 mm ,放入IRUV 固化机中,先用IR 灯加热使其充分流平,然后打开紫外光照射。

1.5 测试和表征

1.5.1 酸值的测定

       采用氢氧化钾- 乙醇溶液滴定法,按GB2895 —82 测定酸值[5] 。残余酸值率P 定义为反应至某时刻时测得的酸值与起始值之比, (1 - P) 即为丙烯酸转化率。

1.5.2 红外测试

       采用KB....