碳纳米管/环氧树脂复合粉末涂料的制备及其性能研究

袭肖光、江国华、王小红、李霞、唐柏林、魏珍

浙江理工大学聚合物合成与功能构造实验室

摘要：

通过以双酚A和环氧氯丙烷为原料，纳米碳管作为增强和导热填料，原位聚合法制备了碳纳米管/环氧树脂复合材料，并研究复合粉末涂料的存储稳定性、抗冲击性、附着力、耐中性盐雾腐蚀性、散热性能。

结果表明：随着碳纳米管含量的增多，粉末涂料的各项性能逐渐变好，当碳纳米管质量分数为3%时，复合粉末涂料的存储稳定性比纯环氧树脂的提高了1倍；

抗冲击能力为33kg.cm，比纯环氧树脂提高了65%；附着力和耐中性盐雾腐蚀等级为2级，比纯环氧树脂提高了2个等级；热导率为0.541W/mK，是环氧树脂的2.8倍。

当碳纳米管含量继续增加时，各项性能又变差，这可能与碳纳米管在复合材料中的分散性有关。

引言：

随着现代科技的快速发展，电子器件的高频、高速以及集成电路的密集和小型化，使得单位容积电子器件的总功率密度和发热量大幅度地增长，从而使电子器件的冷却问题变得越来越突出。

而常规的冷却系统所能达到的冷却能力受到极大挑战，尤其在能源、汽车、空调、农业、化工、采暖、航空航天、微电子、信息等领域，对强化传热、提高散热效率等技术提出了更高的要求。

而散热涂料是一种提高物体表面散热效率，降低体系温度的特种涂料，将散热涂料涂在电子器件上可以提高电子器件的散热效率。

环氧树脂是非常重要的热固性高分子材料之一，具有粘结强度高，电绝缘性能好，收缩率低，加工性能好等优点，被广泛应用于电子、机械、建筑等各领域。

纳米碳管具有较高的热导率，因此将纳米碳管作为填充材料填充到环氧树脂中作为一种散热材料具有很好的应用前景，但是由于纳米碳管的纳米效应，纳米碳管在环氧树脂中较难分散。

为了提高纳米碳管在环氧树脂中的分散性，学者们做了诸多努力。

Youn等先将碳纳米管羧酸化，使碳纳米管接上羧基，然后再将其与二氯亚砜反应，再与十八胺或链烷芳基胺进行胺化反应得到胺化碳纳米管，将胺化的碳纳米管加入到环氧树脂中，胺化后的碳纳米管在环氧树脂中的分散性大大提高；

Liu等用硅烷偶联剂对碳纳米管进行改性，改性后的碳纳米管在环氧树脂中的分散性良好。

以上方法虽然使碳纳米管的分散性得到提高，但其破坏了碳纳米管的结构使其产生缺陷，这些缺陷有利于声子的散射，降低了碳纳米管的导热性能。

原位聚合法由于单体的分子量较小，粘度低，有利于纳米粒子在单体聚合过程中在基质中的的分散，而且原位聚合法并不破坏碳纳米管的结构。

本文以双酚Ａ和环氧氯丙烷为原料，碳纳米管为导热填料，通过原位聚合的方法来合成碳纳米管/环氧树脂复合材料，并对此涂料的存储稳定性、抗冲击性、附着力、耐腐蚀性、散热性能进行研究分析。

1、实验部分

1.1实验原料

1.2主要仪器与设备

静电喷涂机（DY系列，余姚市丹运涂装设备厂）；

透射电镜（JSM－2100）；

DSC测试仪（Pekin Elmer DSC－7）；

1.3碳纳米管/环氧树脂复合粉末涂料的制备

典型制备步骤如下：

称取NaOH 10ｇ，配制成10％的NaOH溶液，加入33ｇ双酚Ａ，加热至60℃；

加入一定量（质量分数1％～5％）....