粉末涂料原材料分析方法介绍(二)
粉末涂料原材料分析方法介绍(二)
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酸值
涉及标准:GB/T 27808-2011按GB/T 6743-2008方法A中的指示剂法进行测试,计算按GB/T 6743-2008中8.1.1进行。溶剂:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或双方商定的其它适宜溶剂,如样品溶解不完全,可稍许加热至透明。
测试方法: GB/T 6743-2008塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基 部分酸值和总酸值的测定
术语和定义:(1)酸值 :在规定试验条件下,中和1g树脂所消耗的氢氧化钾(KOH)的毫克数。(2)部分酸值:中和树脂中所有的羧基、游离酸以及部分游离酸酐的酸值。(3)总酸值:中和树脂中所有的羧基、游离酸以及所有游离酸酐的酸值。
原理:方法A:称取一定质量的树脂,溶解在混合溶剂中。使用电位滴定法(注1)将标准氢氧化钾乙醇溶液滴加到该溶液中,反应如右。将中和1g树脂所消耗的氢氧化钾的毫克数代入计算。方法A适用于色漆和清漆用漆基(通常仅含有少量游离酸酐),同时也适用于不饱和聚酯树脂。
估算的酸值(以KOH计)/ mg /g
试样的近似质量/g
0~5
≥16
>5,≤10
8
>10,≤25
4
>25,≤50
2
>50,≤100
1
>100
0.7
试剂:混合溶剂;氢氧化钾乙醇溶液;丙酮;无水乙醇 无水甲苯;甲乙酮;指示剂(溴百里酚蓝指示剂 或酚酞)
仪器:锥形瓶;滴定管;磁力搅拌器; 移液管;自动移液管;天平;电位滴定仪。
操作步骤:平行测定两次。(1)称样,按表所示进行;(2) 向已溶解的试样中加入至少3滴酚酞溶液,用滴定管中的氢氧化钾溶液滴定至出现红色,在搅拌下稳定至少10s。如果酚酞的变色不够明显,则应选择其它的指示剂,如5滴溴百里酚蓝(终点蓝色保持20s~30s),记录消耗的氢氧化钾溶液体积(V1),以毫升表示。(3) 加入50ml混合溶剂进行空白测试,如果需要,再加入25ml丙酮。加入等量的指示剂,以树脂测试时终点显示的颜色作为滴定终点。记录消耗的氢氧化钾溶液的体积(V2),以毫升表示。如果混合溶剂经过了正确的中和,空白试验结果应为零(中和混合溶剂与测试样品应使用相同的指示剂)
结果的计算与表示:(1)试样的部分酸值(PAV)的计算(溶剂或稀释剂中的固体树脂);(2)对于每次测定,部分酸值(PAV)用每克试样消耗的氢氧化钾毫克数来表示,如下式:
注意事项:(1)每次测定时标准溶液均要现用现标;(2)混合溶剂一定要确保将样品溶解;(3)要选择变色明显的指示剂。
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羟值、羟基当量
涉及标准:GB/T 27808-2011按GB/T 12008.3-2009中方法A的规定进行测试。建议试样量约1.5g,邻苯二甲酸酐酰化试剂移取量为10mL。GB/T 27807-2011按附录A的规定进行测试
术语和定义:羟值是指与每克试样羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。
GB/T 1200....
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