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聚酯/TGIC粉末涂料固化动力学分析

王文学，王玉珏，韩宇莹，刘梓良，王传兴

青岛科技大学化工学院

摘要：

通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）分析EWA1113与PWA1221两种聚酯/TGIC粉末涂料固化前后结构的变化，判断粉末涂料是否发生固化反应；运用差示扫描量热分析（DSC）分析粉末涂料的固化过程，探究不同颜料对粉末涂料的固化行为的影响。结果表明EWA1113与PWA1221两种粉末涂料的理论固化温度范围分别为133.2~232.2℃和151.6~232.2℃；采用T-β外推法确定EWA1113粉末的固化工艺参数，线性拟合可得到凝胶化温度T0为97℃，固化温度Tp为159.6℃，后处理温度Tf为195.98℃；通过Kissinger微分法和Doyle-Ozawa方程研究反应的活化能，通过计算分析得出活化能Ea为92.14kJ/mol；采用Crane经验方程进行计算得出固化反应级数n为0.93；并通过DSC分析涂层的固化特性、固化度与温度的关系、理论最小固化时间等，得出在同一温度下，升温速率越慢，粉末涂料的固化程度越大的结论。

前言

粉末涂料的固化成膜过程主要分为3个阶段，即熔融、流动和固化交联，它们对涂料的装饰性和涂料的使用性能起到了决定性作用。在涂料固化成膜的过程中，为确定最佳固化温度，需要进行大量的实验，时间及成本均较大。实际的固化过程取决于固化温度和时间，固化的交联程度则会影响涂膜的表面形貌、硬度、耐冲击性和附着力等力学性能。

差示扫描量热法（DSC）技术在研究化学反应的动力学方面应用广泛，经验表明，该方法在分析热固性粉末涂料的固化过程、研究固化行为方面非常有效，能准确快速地确定固化条件。用这种方法进行动力学分析的基础是测量化学反应放热产生热量的速率；也就是说，假设化学反应产生的热量与反应的程度成正比，在等温或非等温条件下进行测量，从而得到动力学参数。该技术发展迅速，且因为样品用量少，测量的精确度高，适用于各种固化体系，在涂料行业内被广泛应用。

本文通过红外分析粉末涂料固化前后结构的变化；运用差示扫描量热仪分析粉末涂料的固化过程，通过Kissinger微分法和Doyle-Ozawa方程研究反应的活化能Ea，采用Crane经验方程计算固化反应级数n，探讨其固化动力学，为实际生产奠定了理论基础，可有效节省能源与时间。

实验部分

1.1 原料及仪器

1.2 测试与表征

1.2.1 红外光谱（FT-IR）分析

采用红外光谱仪进行红外表征，样品与KBr混合压片，波数范围在450~4000cm-1。

1.2.2 DSC的测试

采用差示扫描量热仪，在程序控温下，测量产品的玻璃化转变温度（Tg），升温速率为5℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min，环境为N2氛围，升温范围为25~300℃。

热固性树脂的固化动力学模型有3种，n阶模型、Kamal模型和自催化模型，其中由于n阶模型不涉及体系中的化学配比，表达简单有效而被广泛应用。....