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对溴甲苯的制备方法及储运设备

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对溴甲苯的制备方法及储运设备


背景及概述[1][2]

对溴甲苯又名4-溴甲苯,1-溴-4-甲基苯。常温下为无色液体,不溶于水,能溶于乙醇、乙醚。对溴甲苯为有毒化学品,吞食有害,对眼睛、呼吸系统和皮肤有刺激作用。明火可燃。对溴甲苯是一种有机合成原料,广泛应用于燃料和医药合成工业中,是制造对溴溴苄、对溴二溴苄和对溴苯甲醛等的中间体。高纯度的对溴甲苯是重要的畅销药物-抗高血压药物Losantan的中间体。

制备[1]

对溴甲苯的合成主要有甲苯溴化和对甲苯胺的重氮化反应两条路线。甲苯溴化途径多为催化溴化,条件苛刻难控制,得到的异构体副产物很多,精馏分离有难度,且溴的工业处理比较麻烦。目前工业上常用对甲苯胺的重氮化反应途径生产对溴甲苯,以对甲苯胺为原料,经过重氮化、合成、精馏后的产品,产品的纯度可以达到99%,但是产品的收率为60%~80%,产品收率不理想。CN201310495723.9提供一种对溴甲苯的合成工艺,对传统工艺进行改进,达到提高产物收率的目的。包括有如下步骤:向带有搅拌器、冷凝器、温度计和滴液漏斗的反应锅中加入对甲苯胺和盐酸,搅拌并加热至50~60℃使对甲苯胺溶解,冷却至10~12℃;滴加亚硝酸钠溶液,用淀粉碘化钾试纸检验到达终点后继续搅拌30min;向反应液中加入溴化亚铜氢溴酸溶液,25~30℃下搅拌2h,然后将反应溶液升温至70~80℃并在此温度下保温0.5h;向反应液中通入水蒸气蒸馏,接收馏出液,用分液漏斗分出对溴甲苯层,对产物进行减压蒸馏,收集104-106℃的馏分得到的白色结晶即为对溴甲苯。本发明所述的对溴甲苯的合成工艺,重氮化过程中采用过量的盐酸,避免重氮过程中副产物发生,....


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