邻氯苯基乙二醇的制备
背景及概述[1-2]
邻氯苯基乙二醇是一种有机中间体,可由2-氯苯乙烯在催化剂(S)-1-(2-羟基-1-苯乙基)硫脲修饰的Cr-Anderson型多酸的作用下用双氧水氧化得到;或者由2-羟基邻氯苯乙酮通过毕赤酵母Pichiasp.SIT2014细胞还原得到。
制备[1-2]
报道一、
在干净的反应瓶中加入0.01mol 2-氯苯乙烯,再加入10ml混合溶剂(水和乙腈的摩尔比为1:1~3:1),最后加入1.7g 30%过氧化氢和0.0216g(S)-1-(2-羟基-1-苯乙基)硫脲修饰的Cr-Anderson型多酸催化剂,反应24h,取5ml乙醇加入反应体系,离心使催化剂沉降,再加入3ml乙醇再次分离催化剂,过滤,得到催化剂,真空干燥。用乙酸乙酯工业抗氧化剂将反应体系萃取3次,所得到的产品减压除去溶剂,柱层析分离得到邻二醇化合物,得到产品。产品的对映体过量由手性高效液相色谱测得,ee值达99%。
报道二、
步骤1、毕赤酵母菌Pichiasp.SIT2014菌体的培养:
所用的斜面培养基....
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