双氰胺甲醛改性脱色剂的合成及在模拟染料废水中的应用
摘要:以双氰胺、甲醛为主要原料,尿素、三聚氰胺为改性剂,合成双氰胺甲醛型改性脱色絮凝剂,并用于酸性红18 模拟染料废水脱色絮凝沉降实验。实验采用单因素法研究了物料摩尔配比、反应温度、反应时间对改性脱色剂脱色性能的影响,探讨了与无机混凝剂聚合氯化铝(PAC)复配使用情况。通过红外光谱图发现产物为改性的脱色剂。研究结果表明:改性双氰胺甲醛脱色剂性能优于未改性产品,其最佳反应时间为3h,最佳反应温度为80℃,最佳的物料摩尔比为双氰胺∶甲醛∶氯化铵∶尿素∶三聚氰胺=1∶3.5∶0.75∶0.13∶0.03。改性脱色剂的最佳投加量为120mg/L,其脱色率达到94.6%;单独使用PAC 时,最佳投加量为60mg/L,脱色率仅为57.6%;改性脱色剂与PAC 复配之后,PAC 用量不变时,改性脱色剂投加量为80mg/L 时,脱色率就达到94.8%,脱色剂与PAC 的复配,不仅提升了脱色性能,并可减少有机脱色剂使用量,降低处理成本。关键词:双氰胺;改性;合成;沉降;混凝近年来,随着我国印染行业的迅速发展,水资源消耗巨大,同时也产生了大量有色废水。印染废水具有色度深、难脱色、可生化性差等特点,已成为国内外公认的难处理废水之一。目前,对印染废水的处理方法主要有物理法、膜过滤法、化学氧化法、絮凝沉降法等。其中,絮凝沉降法由于处理工艺简单、操作方便、脱色高效等优点受到广泛关注。双氰胺甲醛聚合物最早是应用在固色剂方面,后由日本学者发现其在废水脱色方面具有优异的性能。原因在于它能提供较多的正电荷,能与带负电荷的染料分子发生电中和、氢键、架桥吸附、卷扫网扑等作用,将染料分子沉降下来。但是,双氰胺与甲醛形成的初聚物分子量小,分子链上的活性官能团数目不足,导致其与染料分子作用形成的絮体细小,澄清比较困难,因此对其聚合物的改性成为科技工作者的研究重点。涂盛辉等以丙烯酰胺对双氰胺甲醛聚合物进行改性,确定了其最佳合成条件,用其处理的焦化废水达到污水排放一级标准。黎载波等以尿素部分取代双氰胺制备了一种改性脱色剂,并通过正交试验确定了其最佳合成条件。陈菲菲[10]以乙二胺为改性剂合成了双氰胺甲醛型改性脱色剂,其对活性、酸性及分散三种染料废水都有较好的脱色效果。其原因在于尿素、三聚氰胺分子结构中都含有氨基,和双氰胺的性质相似,而且都能够与甲醛反应,生成羟甲基聚合物进而缩聚成线性大分子。本文探讨了物料配比、反应温度、反应时间以及与PAC 复配对产品脱色性能的影响,并对产品进行红外光谱表征。双氰胺 正面_副本.jpg一、 实验部分1.1 实验试剂及仪器(1)试剂双氰胺、甲醛(37%)、尿素、三聚氰胺、氯化铵、氢氧化钠、盐酸等,均为分析纯,酸性红18 染料为商业级。(2)仪器集热式恒温加热磁力搅拌器,722S型可见分光光度计,精密pH 计,电子分析天平,智能磁力加热搅拌器。1.2 改性脱色絮凝剂的制备由于双氰胺与甲醛的反应是剧烈的放热反应,因此采用氯化铵分批次加入。在装有回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中,加入一定物料配比的双氰胺、甲醛、尿素、三聚氰胺及1/2 量的氯化铵,加冷凝水并开始搅拌,升温到50℃,停止加热,10min 后,加入剩余的氯化铵,然后将温度设定到预定温度,反应一定时间后,停止加热,将产品冷却至室温,得到无色透明、带有黏性且流动性良好的液体,即为双氰胺甲醛阳离子改性脱色絮凝剂。1.3 脱色絮凝实验方法配置浓度为100mg/L ....
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