溶剂使用注意事项及溶剂杂质的筛选磷酸三甲酯
溶剂使用注意事项及溶剂杂质的筛选:尽量减少二氯甲烷与碱性化合物或碱性水层接触,不必要的长期接触可能会导致某些副反应,比如避免过夜放置含有亲核试剂,如胺的二氯甲烷溶液。
溶剂使用注意事项及溶剂杂质的筛选:几种许多化学工作者认为不适合用于放大反应的溶剂,包括硝基甲烷,1,4-二氧六环和二氯甲烷。硝基甲烷(火箭燃料)会形成易爆且遇水易燃的钠盐。1,4-二氧六环具有致癌性,往往避免使用此溶剂[16]。二氯甲烷对环境有潜在的不良影响,由于二氯甲烷的沸点较低也很难完全回收已挥发的部分。尽管有以上使用隐患,一些公司仍然在工业生产中使用这些溶剂。任何使用这些溶剂的操作,都必须对这些溶剂用于放大反应是否合适以及是否有其他溶剂可以代替进行详细的前期评估和研究。 对于某一种溶剂,在某些反应中可能没有合适的替代溶剂,在使用这些溶剂之前,前期工作必须准备充分以确保安全进行。例如,胺的盐酸盐通常能溶解在氯代溶剂中,而在其他溶剂中几乎不溶,在这种情况下,只能选用二氯甲烷为溶剂,否则只能考虑使用其他的反应试剂及条件。值得强调的是,二氯甲烷的亲电反应性通常被忽视。
溶剂使用注意事项及溶剂杂质的筛选:不少文献中对溶剂杂质做出了介绍。许多有机杂质可以被GC或者GC/MS确认,例如,MIBK中还有其工业合成前体异丙叉丙酮(mesityl oxide)溶剂中常见的杂质有水,DMF和乙酸(乙酸乙酯和其他溶剂中)。有些溶剂中含有痕量的抗氧化剂作为稳定剂,如二氯甲烷含有正戊烯和环己烷,THF和2-MeTHF含有BHT,二丁基羟基甲苯。....
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