四苯硼酸钠的制备方法
背景及概述[1]
四苯硼酸钠C24H20BNa,相对分子质量342.24。缩写Na-TPB。无色晶体,无臭,吸湿。溶于水、甲醇、乙醇和丙酮,略溶于乙醚及氯仿,不溶于石油醚。水溶液的pH值在5以上时较稳定;在pH8时可保存数星期不变质。在酸性水溶液中易受质子作用分解为苯酚、联苯和硼酸。为延缓水解,可在水溶液中加入少1mol/LNaOH调节pH至9~10,再加入1~2mL0.1mol/LAlCl3或Al(NO3)3,放置过夜后过滤,清液置于棕色瓶中贮存。由苯基溴化镁与氟硼酸钠作用而得。亦可由苯基溴化镁与三氟化硼反应,然后水解制备。四苯硼酸钠是一种分析试剂,主要用于测定血液中的钾浓度,另外可用来去除金属铯。
制备[2-3]
方法1:一种四苯硼酸钠的制备方法,包括以下步骤:在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL干燥的四口烧瓶中加入镁片10克、几小粒碘以及80mL的无水甲苯,加热,慢慢滴加40mL氯苯和40mL的四氢呋喃的混合物,使保持回流状态,滴加结束后再回流二小时,制备出格氏试剂。将上述反应液降温至30℃左右,慢慢滴加10mL甲苯和20mL三氟化硼乙醚溶液,滴加结束后保温反应半小时,然后将反应液降至30℃左右。合成出四苯基氯化硼镁。将上述反应液慢慢倒入300mL冰水中,然后向反应液中加入纯碱50克,搅拌1小时,静置分层,水层用10mL的甲苯提取,合并有机相,用5克纯碱脱水干燥。浓缩,冷却结晶,过滤,用甲苯漂洗,最后用石油醚洗涤,干燥即得到本发明的四苯硼酸钠产品21.0克,含量>99.0%。
方法2....
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