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四氟硼酸三叔丁基膦的制备和应用

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四氟硼酸三叔丁基膦的制备和应用


四氟硼酸三叔丁基膦的制备和应用背景及概述

四氟硼酸三叔丁基膦又叫三叔丁基膦四氟硼酸盐,是一种有机中间体,可由氯代叔丁烷和三溴化磷反应得到。有文献报道其可用于制备α-芳基乙烯基膦酸酯、敏化材料和一种敏化材料。

四氟硼酸三叔丁基膦的制备和应用制备

氮气保护下,250mL四口瓶中加入7.28g(1.05eq)镁屑和15.2g(总重的八分之一)氯代叔丁烷THF溶液(26.7g氯代环己烷溶于135mLTHF中),加热升温到55~60℃,加入2粒碘引发成功后,滴加剩余105.5g(共计1.0eq)氯代叔丁烷四氢呋喃溶液,同时保持沸腾回流,滴加完毕后,加热到回流2h碳酸氢钠,降温到室温备用,分析测浓度1.82±0.3mmol/g(约154g)。在500mL四口瓶中,氩气保护下,投入三溴化磷7.5g(0.182eq)和70mLTHF,室温搅拌下,投入988mg(0.0182eq)碘化亚铜和898mg(0.0364eq)溴化锂,降温‑15℃在‑10~‑5℃下,滴加入格式试剂154g,低温搅拌2h,自然升温搅拌4h,用GC监控二叔丁基氯化磷小于1%,主含量80‑85%,杂质10‑20%,反应结束,在另一个反应瓶中加入50.6g(0.946eq)45.9%氟硼酸和9.3g(....


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