磷的测定方法有酸碱滴定法和光度法。光度法又可分为磷钼钒酸光度法和铋磷钼蓝光度法等。我国国家标准有：GB/T 6730.18—2006《铁矿石 磷含量的测定 钼蓝分光光度法》，GB/T 6730.19—1986《铁矿石化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量》，GB/T 6730.20—1986《铁矿石化学分析方法 容量法测定磷量》。国际标准有：ISO 2599—2003《铁矿石 磷含量的测定—滴定法》，ISO 4687—1—1992《铁矿石 磷含量的测定—第1部分：钼蓝分光光度法》。

酸碱滴定法

1.原理及干扰

在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀，过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解，以酚酞作指示剂，用硝酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠。

在酸溶解试样时，钛、锆形成磷酸盐沉淀，使结果偏低，碱熔后用水浸取可分离除去。钒能延迟磷钼酸盐沉淀，并会使沉淀不完全。矾（Ⅴ）与钼酸铵生成矾钼酸盐沉淀，但矾（Ⅳ）的磷钼酸盐沉淀只有在热溶液中才能产生。为消除钒的影响，应将矾还原成矾（Ⅳ），并在室温下进行磷的沉淀。当沉淀温度不高于45℃时，少量的砷不产生沉淀，含砷量高时，可在酸处理试样之际加入氢溴酸，使砷呈溴化砷挥发除去。硅酸能生成硅钼酸铵沉淀而影响测定，可在盐酸或硝酸中脱水过滤除去。氟存在时能减慢沉淀速度，少量氟可在沉淀科莱恩颜料前加入硼酸络合或蒸干除去。....