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55-二巯基-22-二硝基苯甲酸的制备方法和应用探究

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55-二巯基-22-二硝基苯甲酸的制备方法和应用探究


背景及概述[1]

又叫DTNB即(5,5'-Dithiobis-(2-nitrobenzoic acid)),是5,5-二巯基-2,2-二硝基苯甲酸的简称,DTNB一种广泛用于在生物化学领域的分析试剂,

5,5-二巯基-2,2-二硝基苯甲酸-包装图

制备[1]

5,5-二巯基-2,2-二硝基苯甲酸-制备路线

一种5,5-二巯基-2,2-二硝基苯甲酸全合成方法,包括:

硝化步骤:向250mL配有搅拌器、冷凝管和温度计的三口瓶中,加入24.3mL(0.2mol)间溴甲苯中滴加28mL混酸,控制滴加速度,以使溶液的温度处于45-55℃,滴加完毕合,保持50℃反应2h,弃去酸层,有机相用甲苯萃取,合并萃取液,干燥,旋转蒸发得到浅黄色针状产品29.1g(0.135mol),即2-硝基-5-溴甲苯,收率为67.4%,熔点为55-56℃;

氧化步骤:将21.6g(0.1mol)硝化步骤得到的2-硝基-5-溴甲苯加100mL水搅拌加热至50℃....


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