5-氨基-2-硝基三氟甲苯的制备和应用
背景及概述[1-2]
5-氨基-2-硝基三氟甲苯是一种有机中间体,可由间氯三氟甲苯通过两步制备得到。有文献报道可用于制备医药及光波导材料中间体4-溴-2-硝基三氟甲苯和非甾体类抗雄激素药物氟他胺。
制备[1]
①5‑氯‑2‑硝基三氟甲苯
在500ml四口瓶中,依次加入111.46g(1.15mol)浓硝酸和402.5g(4.025mo)98%硫酸,搅拌均匀,于室温滴加180.55g(1mol)间氯三氟甲苯,滴加完毕,升温至50℃反应2小时,然后将硝化液转移至分液漏斗,静置分层,除去硫酸。有机相依次用5%碳酸钠水溶液和水洗涤至中性,干燥,得到191g5-氯-2-硝基三氟甲苯,收率84.7%。
产物鉴定:
1
H‑NMR(CDCl
3
,400MHZ):δ7.92(1H,....
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