5-BOC-全氢-吡咯[34-C]吡啶的制备方法
5-BOC-全氢-吡咯[3,4-C]吡啶的制备方法背景及概述
5-BOC-全氢-吡咯[3,4-C]吡啶又叫六氢-1H-吡咯并[3,4-c]吡啶-5(6H)-羧酸叔丁酯,可由3,4-二羧酸吡啶为原料通过七步反应制备得到。
5-BOC-全氢-吡咯[3,4-C]吡啶的制备方法制备
5-BOC-全氢-吡咯[3,4-C]吡啶的制备方法第一步
将3,4-二羧酸吡啶(30.0g,180mmol)溶解在250mL醋酸酐中然后加热回流3-4个小时直至反应液变澄清,然后冷却至室温,减压蒸去剩余的醋酸酐得到粗产品3,4-二羧酸酐吡啶直接用于下一步反应。
5-BOC-全氢-吡咯[3,4-C]吡啶的制备方法第二步
在0℃下将苄胺(28.9g,270mmol)逐滴滴加到固体3,4-二羧酸酐吡啶(第一步粗产物)中,然后自然升至室温并静置1小时。所得粘稠液体4-苄胺基甲酰基烟碱酸直接用于下一步反应。
5-BOC-全氢-吡咯[3,4-C]吡啶的制备方法第三步
将上一步粗产品4-苄胺基甲酰基烟碱碱式碳酸锌酸小心地溶解于150mL的醋酸酐中,所得溶液加热至110℃反应4小时直到原料消失。冷却至室温后减压蒸去剩下的醋酸酐,将残余物用水(100mL)和乙酸乙酯(10....
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