44'-二溴-22'-联吡啶的制备
4,4'-二溴-2,2'-联吡啶的制备背景及概述
4,4'-二溴-2,2'-联吡啶是一种重要的医药中间体。其实物照片如下：
4,4'-二溴-2,2'-联吡啶
目前有合成路线报道如下：
1．Garcia‑Lago,Ramon等人，报道的是以4,4'‑二硝基‑N,N'‑二氧化‑2,2'‑联吡啶为底物一步反应直接制备得到4,4'‑二溴‑2,2'‑联吡啶：
2．HolgerStaats等人，报道的是以4,4'‑二溴‑N,N'‑二氧化‑2,2'‑联吡啶为底物制备4,4'‑二溴‑2,2'‑联吡啶。
4,4'-二溴-2,2'-联吡啶的制备制备
4,4'-二溴-2,2'-联吡啶的制备方法一：
100ml四口烧瓶中加入50ml水，再加入7.5g(48mmol)2,2'‑联吡啶，加入1.6g(0.0048mmol)钨酸钠和2.2g(0.0048mmol)三辛基甲基硫酸氢铵，升温至60℃,缓慢滴加18.75ml（182.4mmol）30%双氧水，反应5h，HPLC监控无原料，过滤，用水洗涤三次，烘干得2,2'‑联吡啶氮氧化物7.2g，收率80%，纯度99.4%（HPLC）。2,2'‑联吡啶氮氧化物的1H‑NMR(DMSO‑d6):8.31‑8.33（d,J=6.3Hz,2H）7.39‑7.62(m,6H)。
250ml四口烧瓶中加入35ml(657mmol)浓硫酸，40ml30%发烟硫酸，分批加入25g(133mmol)2,2'‑联吡啶氮氧化物，升温至110℃，滴加80ml(1942mmol)发烟硝酸，滴加结束后反应5h，HPLC监控。将反应液倒入冰....
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