4,4'-二叔丁基-2,2'-二吡啶的合成方法和应用举例背景及概述

4,4'-二叔丁基-2,2'-二吡啶是一种有机中间体，可由4-（叔丁基）-2-（叔丁基二甲基甲硅烷基）吡啶和2-溴-4-（叔丁基）吡啶通过Hiyama-Denmark交叉偶联反应制备得到。

4,4'-二叔丁基-2,2'-二吡啶的合成方法和应用举例制备

通用步骤A：向装有Teflon隔垫和磁力搅拌棒的10 mL小瓶中添加相应的杂环（0.5 mmol，1.0当量），相应的硅烷（2.5 mmol，5.0当量），Na

2

S

2

O

8

（1.0mmol，2.0） ）和Ir（ppy）

2

（dtbpy）PF

6

（0.005 mmol，0.01当量）。将小瓶密封并置于大气中，然后添加DMSO / DCE（1：1）（5 mL，0.1 M）。 将反应物置于2×23 W荧光灯之间（每个灯约5 cm）并照射24小时。将反应混合物用饱和NaHCO

3

水溶液稀释，用乙酸乙酯（3×20 mL）萃取，合并 有机萃取物用盐水（30mL）洗涤，经无水Na

2

SO

4

干燥并真空浓缩。 通过使用指定的溶剂系统的硅胶快速色谱法纯化粗产物，得到所需产物。

4-（叔丁基）-2-（叔丁基二甲基甲硅烷基）吡啶（3o）：按照通用方法A，4-（叔丁基）吡啶（0.5 mmol，1当量），叔丁基二甲基硅烷（290 mg ，2.5 mmol，5当量），Na

2

S

2

O

8

（238 mg，1.0 mmol，2.0当量），Ir（ppy）

2

（dtbpy）PF

6

（4.6 mg，0.005 mmol，0.01当量）和5mL DMSO / DCE（1： 1）（0.1 M....