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4-羟基苯硼酸的合成方法
背景及概述[1]
4-羟基苯硼酸为酸类有机物，可作为有机合成中间体。
合成方法[1-2]
方法1：对羟基苯硼酸的合成：氮气保护下，在30L玻璃反应釜内加入1.5公斤4-甲氧基苯硼酸、20升甲苯和1.17公斤乙酰氯，加入完毕后将反应液降温至-10～0℃，搅拌1小时。开始分批加入267克无水三氯化铝，加入完毕后升至80℃，保温搅拌反应直至TLC显示原料反应完全为止，此过程约需要3～5小时。此过程中，反应混合物固体逐渐溶解，随后又逐渐有固体析出。加入2M氢氧化钠水溶液淬灭，调PH＝11～12为止。此时分出有机层，弃去。水层加入6M盐酸水溶液调PH＝2，15升乙酸乙酯萃取两次，合并有机层，饱和食盐水洗，有机层旋干，加入丙酮....
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