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4-甲基-2-(111-三氟-2-二甲基-2-乙基)吡啶的制备方法

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4-甲基-2-(111-三氟-2-二甲基-2-乙基)吡啶的制备方法


4-甲基-2-(1,1,1-三氟-2-二甲基-2-乙基)吡啶的制备方法背景及概述

4-甲基-2-(1,1,1-三氟-2-二甲基-2-乙基)吡啶是一种有机中间体,可由2-乙酰基-4-甲基吡啶为原料通过四步反应制备得到。

4-甲基-2-(1,1,1-三氟-2-二甲基-2-乙基)吡啶的制备方法制备

4-甲基-2-(1,1,1-三氟-2-二甲基-2-乙基)吡啶的制备方法4-甲基-2-(2,2,2-三氟-1-甲基-1-三甲基硅烷氧基-乙基)吡啶(b)的制备

向溶于1LDMSO中的乙酸钠(96.0g,117mmol,1.0当量)的微细白色悬浮液中添加2-乙酰基-4-甲基吡啶二甲氧基吡啶(158g,117mmol,1.0当量)。再以另一0.5L DMSO稀释后,历时75分钟添加三甲基三氟甲基硅烷(375g,264mmol,2.2当量)。在添加期间,将反应容器置于10℃的冷却浴中以保持介于20至25℃之间的内部温度。在室温下,搅拌所得黑色悬浮液整夜,然后,藉由历时20分钟小心添加1.5L水中止反应。在加水期间,将反应容器置于-5℃的冷却浴中以保持介于10至25℃之间的内部温度。在室温下搅拌45分钟后,混合物以3L乙酸乙酯稀释及再搅拌15分钟。相分离,及水层以2L乙酸乙酯萃取。合并的有机相以3L饱和NaHCO3水溶液....


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