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4-氟-3-甲基苯甲酸的制备方法
背景及概述[1][2]
4-氟-3-甲基苯甲酸是一种重要的含氟医药、农药、染料中间体，如用于合成抗炎消菌药、外科手术用局部麻醉剂、有机氟杀虫剂、除草剂、植物生长调节剂等。将异丁基锂，对氟苯甲酸，碘甲烷在-78℃下两步合成了 4-氟-3-甲基苯甲酸，该方法对温度要求苛刻、反应选择性差、异构体分离困难、产率低。以间二甲苯为原料，经混酸硝化合成了 4-硝基间二甲苯，然后将其还原，合成出 4-氨基间二甲苯，再重氮氟化合成了 4-氟间二甲苯，最后用稀硝酸在高压釜中选择性氧化合成了4-氟-3-甲基苯甲酸。
制备[1]
步骤1：4-硝基间二甲苯的制备
在 1L三颈瓶上，分别装置机械搅拌器、低温温度计、恒压滴液漏斗，加入 150g间二 甲苯，在搅拌下冷却至- 10℃，慢慢滴加由 300g浓硫酸和150g浓硝酸组成的混酸溶液，保 持体系温度在-5℃，滴加完毕....
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