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4-(氯甲基)苯甲醛的制备

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4-(氯甲基)苯甲醛的制备


背景及概述[1-3]

4-(氯甲基)苯甲醛是一种有机中间体,常用于医药合成原料。可由4-氯甲基苄醇一步氧化得到。

4-(氯甲基)苯甲醛

制备[1-3]

方法一

报道一

将氯铬酸吡啶鎓(4.96 g,23.0 mmol,1.2当量)溶解在60 mL CH

2

Cl

2

中,然后加入4-氯甲基苄醇(3.00g,19.2 mmol)搅拌。将反应混合物在室温下搅拌2小时,直至TLC(CH

2

Cl

2

)监测起始原料消失,然后倒入200 mL乙醚中。除去上清液,并将胶状残余物与200mL Et

2

O一起研磨20分钟。用水(3×100mL),5%NaHCO 3(2×100mL)和盐水(100mL)洗涤合并的有机溶液。用Na

2

SO

4

干燥并在减压下除去溶剂,得到粗产物,为灰白色固体。通过快速色谱纯化(己烷∶EA 9....


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