4-甲基苯乙酮具有类似山查子花、紫苜蓿、草莓的香味, 可用于配制紫丁香型香精和果实食品香精等, 是重要的化学中间体。“4-甲基苯乙酮合成”实验是目前被广泛采用的经典有机化学教学实验之一。

一、实验步骤

配制4-甲基苯乙酮的合成产物和标准样品 (购自Aldrich, 纯度95%) 的甲醇溶液:用10μL注射器移取5.0μL4-甲基苯乙酮合成产物, 加入到盛有1.00 m L的HPLC级甲醇的10 m L锥形瓶中, 混合均匀备用。

待GC-MS联用仪稳定后, 用5.0μL进样器分别取1.0μL 4-甲基苯乙酮的合成产物和标准样品的甲醇溶液进样分析, GC程序升温法优化后分析条件:70℃为初始温度, 以25℃/min升温到170℃, 并保温1min。

为了便于比较, 采用原始色谱和质谱丰度信号除以最强峰丰度信号方法对色谱图和质谱图进行归一化。

二、结果与讨论

2.1 快速高效色谱分析条件的建立

首先根据色谱理论和待分析样品的特点确立色谱分析条件, 我们尝试了设置初始温度为70、80、90、100℃, 以10、15、20、25℃/min为升温速率升温到170℃并保温1min等各种程序升温色谱条件, 优化出了适宜的色谱条件, 即以25℃/min升温速率从70℃程序升温到170℃并保温1min等各种程序升温色谱条件, 优....