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35-二溴-1-甲基吡啶-2(1H)-酮的制备方法
3,5-二溴-1-甲基吡啶-2(1H)-酮的制备方法背景及概述
3,5-二溴-1-甲基吡啶-2(1H)-酮是一种医药中间体，可由2-羟基吡啶为原料先溴代得到3,5-二溴-2-羟基嘧啶，然后甲基化得到3,5-二溴-1-甲基吡啶-2(1H)-酮，甲基化试剂可选自碘甲烷或对甲苯磺酸甲酯。
3,5-二溴-1-甲基吡啶-2(1H)-酮的制备方法制备
3,5-二溴-1-甲基吡啶-2(1H)-酮的制备方法报道一、
在搅拌下将化合物2-羟基吡啶(425.0kg，1当量)和CH3CN(4713kg)加入至反应器中，并且将温度调节至5至20℃。在搅拌下历经30小时将N-溴代琥珀酰亚胺(1631.0kg，2.05当量)加入至反应器中，同时保持温度低于20℃。将温度调节至5至15℃，并且在该温度搅拌4小时。对反应产物混合物取样，并且经HPLC检测不到化合物2-羟基吡啶。将混合物历经3小时冷却至-5至5℃，并且在该温度搅拌6小时。将Na2S2O3·5H2O(77kg在425kg水中的溶液)在90分钟内加入该混合物中，同时保持温度在-5至5℃。将混合物过滤，并且通过过滤分离化合物3,5-二溴-1H-吡啶-2....
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