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3-硝基苯甲酰胺的制备方法
概述【1】
3-硝基苯甲酰胺，又叫间硝基苯甲酰胺，是一种有机中间体，可由3-硝基苯甲醛或间硝基苯甲腈制备得到。
制备【1-2】
一、
将100mg间硝基苯甲醛、56mg盐酸羟胺、259mg碳酸铯溶于1.5mL二甲基亚砜和0.5mL 水的混合溶液中，在100℃下搅拌7小时后，加入8mg醋酸钯，继续搅拌12小时。TLC监 测反应。反应结束后，将反应液冷却至室温，并加入适量水。用乙酸乙酯萃取，取有机层， 干燥，抽滤，减压蒸除溶剂，得粗产物。经柱层析分离纯化，得到63mg中间体间硝基苯甲 酰胺，产率57%。
1H-NMR(400MHz,Methanol-d4):δ8.78–8.72(m,1H),8.41(m,J=8.....
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