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3-硝基苯基甲烷磺酰氯的制备方法
背景及概述[1]
3-硝基苯基甲烷磺酰氯，是一种有机中间体，可由O-乙基S-3-硝基苄基二硫代碳酸酯通过两步制备得到。
制备[1]
（3-硝基苯基）甲硫醇。将O-乙基S-3-硝基苄基二硫代碳酸酯（11.55g，44.9mmol）的DMSO（20mL）溶液加入到乙二胺（4.8mL，1.6当量）和浓HCl（1.8mL，0.5当量）的DMSO（20mL）溶液中，之前已经允许冷却到室温。将所得混合物搅拌5分钟，然后用1M HCl（100mL）稀释，接着用水（300mL）稀释，并用MTBE（200mL）萃取。然后用5％NaOH水溶液（3×50mL）萃取有机层，立即用30mL 37％HCl酸化合并的含水萃取物。将混合物用二氯甲烷（30mL）萃取，并将合并的有机相用MgSO
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干燥，与2g硅胶一起搅拌，过滤，并在减压下浓缩。该产品为淡黄色油状物。产量6.71g（39.7mmol，88％）....
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