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3-溴二苯并[BD]呋喃的制备
背景及概述
3-溴二苯并[B,D]呋喃是一种化学中间体。
制备[1]
3-硝基二苯并呋喃的合成：
反应瓶中加入150ml三氟乙酸，接着加入二苯并呋喃(14.2g，82mmol)，室温下剧烈 搅拌使其溶解，冰水冷浴，将70％HNO3(9.1g，101mmol)加入到50ml三氟乙酸中，缓慢加入反 应瓶中，搅拌40分钟，之后将反应液倒入到300ml冰水中再搅拌30分钟，过滤，得类白色固体，分别用2M氢氧化钠溶液和水洗，得到的固体再用乙醇重结晶，得到浅黄色固体14.7g。
3-氨基二苯并呋喃的合成：
3-硝基二苯并呋喃(12.6g，60mmol)溶于800ml乙酸乙酯中，用氮气赶空气5分钟， 1000mg Pd/C加入其中，氢化开始，加压氢气60psi，当60psi的压力能稳定保持15分钟而不 再减小的时候反应完全，反应液用砂芯漏斗过滤，滤液旋干得到白色固体(10.9g，58mmol)。
3-溴二苯并呋喃的....
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