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3-溴-2-甲基苯甲醛的制备

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3-溴-2-甲基苯甲醛的制备


背景及概述[1][2]

3-溴-2-甲基苯甲醛可用作医药合成中间体,其可由3-溴-2-甲基苯甲酸作为起始原料还原得到(3-溴-2-甲基苯基)甲醇,然后再氧化制备得到3 -溴-2-甲基苯甲醛。

制备[1-2]

报道一:

步骤1:向硼氢化钠(0.630g,16.7mmol)于THF(82mL)中的悬浮液中,添加3-溴-2-甲基苯甲酸(3.00g,14.0mmol)。搅拌混合物,直至气体逸出停止,然后分小份添加碘(1.77g,6.98mmol)。将混合物在室温下搅拌2小时,然后通过缓慢添加HCl水溶液(2N)小心地淬灭反应。将所得混合物用水稀释,并用醚萃取。将有机层用NaOH水溶液(2N)洗涤三次,用盐水洗涤一次,经硫酸镁干燥,过滤并浓缩,得到呈白色固体的(3-溴-2-甲基苯基)甲醇(....


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