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3-氯-2-甲氧基苯甲酸的制备

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3-氯-2-甲氧基苯甲酸的制备


背景及概述

3-氯-2-甲氧基苯甲酸是苯甲酸类化合物,可用于有机合成。

制备[1]

制备3-取代的2-甲氧基苯甲酸(5a-g)的一般方法:将邻茴香酸(0.46g,3mmol)的THF(5mL)溶液滴加到搅拌-78℃的n-BuLi/t-BuOK(1:1,12mmol)的THF(30mL)溶液中。在-78℃下搅拌2小时后,将反应混合物用亲电子试剂(18mmol)的THF(5mL)溶液淬灭。保持搅拌1小时,并将得到的混合物温热至室温并用水(30mL)水解。将水层用乙醚(2×30mL)洗涤,用(2M)HCl水溶液酸化至pH达到1,并用乙醚(3×30mL)萃取。

将有机层用MgSO

4

干燥,过滤,并在真空中浓缩,得到粗苯甲酸,其通过色谱法或分级结晶纯化。3-氯-2....


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