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3-氨基-46-二氯-2-吡啶甲酸的制备方法

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3-氨基-46-二氯-2-吡啶甲酸的制备方法


3-氨基-4,6-二氯-2-吡啶甲酸的制备方法背景及概述

3-氨基-4,6-二氯-2-吡啶甲酸是一种有机中间体,可由3-氨基吡啶为原料通过四步反应制备得到。

3-氨基-4,6-二氯-2-吡啶甲酸的制备方法制备

3-氨基-4,6-二氯-2-吡啶甲酸的制备方法步骤1: 2-氯-3氨基吡啶的制备

在30-35℃下,将3-氨基吡啶(25.0g)溶于浓盐酸(250mL,37%)中,并在原料完全溶解后在冰浴中冷却。保持在10°C以下,用滴液漏斗将过氧化氢(28.5 mL,30%水溶液)缓慢地添加到溶液中。在2小时内将橙色溶液缓慢升温至室温,并在室温下再搅拌2小时。将溶液在冰浴中冷却,并缓二甲氧基吡啶慢加入160mL的氢氧化钠水溶液(50%)。为酸性水溶液。用30mL甲苯洗涤,并将有机洗涤物用5N盐酸水溶液再次萃取1次。将氢氧化钠水溶液(50%)加入到合并的酸性水溶液中,并将pH调节至〜8-10。将水溶液用200mL甲苯萃取3次,将合氯铬酸吡啶盐并的有机层用盐水洗涤,经硫酸镁干燥并真空浓缩。残余物通过....


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