背景及概述

3-氟-4-甲基苯甲醚为醚类有机物，可用于有机合成。

制备[1]

将5-甲氧基-2-甲基苯胺（5.0g; 36mmol），HCl（7.6mL，12M溶液; 91mmol）和H

2

O（11mL）的混合物在60℃下加热15分钟直至溶清。 将反应冷却至0℃并逐滴加入NaNO

2

水溶液（2.5g; 36mmol）（内部温度= 7℃）。 将反应在0℃下搅拌30分钟，并小心地加入0℃的HBF

4

溶液（5.3mL的48％溶液; 40mmol）。将反应在0℃下搅拌20分钟，过滤得到的棕色固体，用冰水（3×10mL）和H

2

O（2×10mL）洗涤。 将固体在高真空下干燥20小时，然后加热（加热枪）直至BF

3

（白烟）的释放停止。将得到的棕色油状物在EtOAc和H

2

O之间分配。 将有机相干燥（Na

2

SO

4

），真空浓缩并通过Kugelrohr蒸馏得到3-氟-4-甲基苯甲醚（1.6g; 31％），为无色油状物。

应用 [2]

Salvi等人报道了可用于制备一种二芳基膦配体L10b，反应式如下所示：

第1步

在500mL三颈圆底烧瓶中，将三氯化铝（38g，285mmol）和苯（8mL，89mmol）在CH

2

Cl

2

（60mL）中的悬浮液冷却至0℃。逐滴加入环己基溴（35mL，285mmol）。将反应物搅拌2小时，缓慢升温至室温（如果反应在室温下搅拌更长时间，则产物的产率急剧下降）。然后小心地用50mL冰淬灭反应混合物，并用200mL乙醚稀释。分离各层，醚层用50mL....