2,6-二氯氟苯的制备
背景及概述[1][2]
2,6-二氯氟苯,纯品为白色晶体,熔点37 ~ 40 ℃,沸点168 ~ 169 ℃,是合成氟喹诺酮类药物及农药的重要中间体。2,6-二氯氟苯的合成,目前大多采用以2,6-二氯苯胺为原料,经重氮化和热分解合成的方法:该法工艺路线成熟,收率高。但存在的问题是:(1)重氮化产生的废气BF3 对空气有污染;(2)重氮盐热分解时控制困难,因此难以大批量生产;(3)原料2,6-二氯苯胺价格偏高。随着市场对2,6-二氯氟苯需求的增加,该法将难以满足这一需求,因此有必要开发一种新的合成方法。
应用[2-4]
2,6-二氯氟苯是合成氟喹诺酮类药物及农药的重要中间体,其应用举例如下:
制备2,3,4-三氟硝基苯。
包括如下步骤:(1)在硫酸存在的条件下,2,6-二氯氟苯与硝酸发生硝化反应,反应完全后,经过后处理得到二氯一氟硝基苯混合物;(2)将步骤(1)得到的二氯一氟硝基苯混合物、氟化钾、相转移催化剂和3,5-二氯-4-氟硝基苯混合后得到混合体系进行氟代反应,反应完全之后,经过后处理,分离得到3,5-二氯-4-氟硝基苯和所述的2,3,4-三氟硝基苯。该制备方法中,经过硝化反应得到的产物不需要分离,直接进行下一步的氟代反应,在氟代反应中,3,5-二氯-4-氟硝基苯在氟化过程中充当了溶剂,提高了反应的固液比,增加了反应中的流动性。
制备3,5-二氯-2,4-二氟苯胺,
该方法以2,6-二氯氟苯硝化制备2,4-二氯-3-氟硝基苯生产工艺中的蒸馏残渣为原料,经氯气氯化、氟化钾氟化制得3,5-二氯-2,4-二氟硝基苯;最后经还原得到3,5-二氯-2,4-二氟苯胺。本发明采用现有生产工艺....
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