2,4-二羟基苯乙酮的合成
概述
2 ,4-二羟基苯乙酮是有机合成、药物合成及化工产品的的中间体。用它可以制备抗心绞痛的药物乙氧黄酮。也可以用于制备农药、黄酮等精细化工产品;它也是测定铁离子的一种重要分析试剂。
合成【1】【2】
制备2,4-二羟基苯乙酮,按酰化剂分,大致有以下几条路线:
以冰醋酸为酰化剂, 氯化锌为催化剂;收率61 %,用BF3 ,H2SO4,多聚磷酸等催化体系,收率可达60%~80%。
以醋酸酐为酰化剂,用HClO4,AlCl3 为催化剂,收率70%~ 90%;以离子交换树脂为催化剂,收率为83.5 %。
以乙酰氯为酰化剂,以SnCl4 为催化剂,收率80 %;以离子交换树脂为催化剂,收率52 %。
以乙腈为酰化剂,ZnCl2为催化剂,收率77 %。
其中用冰醋酸为酰化剂, 氯化锌为催化剂的路线原料易得, 原料价格便宜, 操作方便, 是一条较好的技术路线, 但其收率仅为61 %。从工业生产的角度, 如何提高收率, 降低成本是至关重要的。
采用正交设计方法优化用冰醋酸为酰化剂制备2 ,4 -二羟基苯乙酮的工艺条件,期望找出影响收率的主要因素,并大幅度提高收率,降低成本。
反应式如下:
实验过程:先将一定量的ZnCl2 在坩埚中加热熔融, 然后将它加入至已装有一定量冰醋酸的三口....
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