2,2,5,7,8-五甲基苯并二氢吡喃-6-磺酰氯的制备方法
背景及概述[1]
2,2,5,7,8-五甲基苯并二氢吡喃-6-磺酰氯可用作医药合成中间体。
制备[1]
2,2,5,7,8-五甲基苯并二氢吡喃-6-磺酰氯制备如下:
将2,3,5-三甲基苯酚(50.03g,0.367摩尔),异戊二烯(25.09g,0.368摩尔)和熔融氯化锌(5.94g,0.044摩尔)与无水乙酸(47ml)在室温下搅拌14小时。然后将浑浊的红色混合物逐渐加热并变得澄清。回流后,反应混合物变黑,回流8小时后,冷却至室温。将反应混合物倒入250ml水中,分离出黑色油。用戊烷(3×200ml)萃取水,合并的有机相用克莱森碱(2×150ml),水(3×250ml)和盐水(2×200ml)洗涤,经CaCl2干燥并在减压下....
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