背景及概述[1][2]

2,6-二溴甲苯可由对硝基甲苯溴代得到，可用于制备2,6-二溴溴苄。

制备[1]

1,3-二溴-2-甲基-5-硝基苯：向1-甲基-4-硝基苯（30.0g，218.8mmol）的CHCl

3

溶液（120mL）中加入铁粉（3.6g，64.5mmol）用机械搅拌。然后缓慢加入溴（124.8g，40mL，780.9mmol），同时将温度升至40℃。加入溴后，将混合物加热回流48小时。冷却后，将溶液用饱和Na

2

SO

3

溶液，饱和Na

2

CO

3

溶液，盐水洗涤，并经无水Na

2

SO

4

干燥。除去溶剂后，残余物用MeOH重结晶，得到26.5g标题化合物，为黄色晶体。通过二氧化硅柱色谱法获得另外的12.3g标题化合物。总收率：60％。 1,3-二溴-2-甲基-5-硝基苯，产率12.3g，60％。

1

H NMR（400MHz，CDCl

3

）δ2.67（s，3H），8.38（s，2H）。

5-（3,5-二溴-4-甲基苯基）胺：将1,3-二溴-2-甲基-5-硝基苯（11.3g，38.3mmol）溶于THF / EtOH（100mL / 100mL）中，然后加入SnCl

2

 2H

2

O（43.2g，191.6mmol）。将混合物在室温下搅拌3小时。除去溶剂后，加入NaOH溶液（25g....