26-二氯-3-硝基吡啶的制备方法
2,6-二氯-3-硝基吡啶的制备方法概述
2,6-二氯-3-硝基吡啶是一种重要的医药中间体,可用来合成抗溃疡药物泰妥拉唑和非阿片类中枢性镇痛药氟吡汀等药物。
目前,2,6-二氯-3-硝基吡啶的合成工艺是以2,6-二氯吡啶为原料,通过发烟硝酸或混酸(硝酸与硫酸)作为硝化试剂进行硝化反应。如J.Heterocyclic Chem.21,1521,采用10当量90%的硝酸和硫酸作为硝化试剂,收率为64.5%。专利文件US4310671A以发烟硫酸作为溶剂,加入1.5当量30%的硝酸进行硝化,收率70%。专利文件CN1453278A以发烟硫酸作为溶剂,采用2.5当量浓硝酸和硫酸的混酸为硝化试剂,收率76%。专利文件CN102584688A以硫酸作为溶剂,以2,6-二氯吡啶作为原料,硝酸为硝化试剂,添加1-30%当量氨基磺酸....
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